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结晶三氯化铝催化合成乙酸正丁酯的研究
[2015/9/11]

    乙酸正丁酯是具有水果香味的无色液体,作为溶剂广泛应用于清漆、塑料、制革等行业,也是化工、制药、香料等行业的重要原料。传统上羧酸酯类的合成都是用浓硫酸作为催化剂,但存在诸如设备易腐蚀、副反应多、废酸排放污染环境等弊端。因此人们不断寻求更优良的催化剂来代替硫酸。而采用结晶三氯化铝催化合成乙酸正丁酯具有用量少、价廉、快速、产率较高、操作安全、污染小等优点。

   在干燥的三颈瓶中加入冰乙酸、正丁醇、结晶三氯化铝和几粒沸石,依次安装好温度计、分水器、回流冷凝管等,通水冷却。用空气浴加热,记录好反应时间和温度,待收集到的水与反应生成的水相近时,反应结束。将分水器中的酯层与烧瓶中的反应液依次用10ml、10%的碳酸钠、饱和氯化钠以及10ml饱和氯化钙溶液各洗涤两次。用无水硫酸钠干燥30min。将干燥后的乙酸正丁酯倒入蒸馏瓶中,在石棉网上加热蒸馏,收集124℃-126℃的馏分。

   通过上述的实验结论和数据分析可以明显地得知,以结晶三氯化铝为催化剂合成乙酸正丁酯的最佳条件是:醇酸摩尔比为1.6,反应时间为39min,催化剂用量为3.5g,反应产率可以达到86.4%,由于结晶三氯化铝的众多优点,所以作为催化剂时代替浓硫酸的最佳材料。(zc)

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